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制备用白磷与热碱溶液反应制备次磷酸盐。在实验室中，以氢氧化钙(氢氧化钙)为碱，氢氧化钡溶液与白磷发生反应。在反应之后，将多余的碱通过CO2除去，然后过滤、蒸馏和浓缩金属次磷酸盐。

次磷酸盐通过酸化得到。次磷酸钙与硫酸、草酸或次磷酸钡反应后过滤，用乙醚浸出，都可以得到较纯的次磷酸溶液。

在弱酸性介质中，还可通过磷化氢与碘反应得到次磷酸。次磷酸通常以50%水溶液出售。